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    蔬菜水果中四螨嗪殘留量的測定

    試樣用水-丙酮振蕩提取,經二氯甲烷液-液分配,以凝膠色譜柱凈化,再經氟羅里硅土固相柱凈化,洗脫液濃縮并溶解定容后,供氣相色譜-質譜儀檢測,外標法定量。本標準適用于蔬菜、水果中四螨嗪殘留量的測定。


    儀器設備:

    凝膠色譜儀:配單元泵和餾分收集器

    氣相色譜-質譜聯用儀

    分析天平

    旋轉蒸發器

    無水硫酸鈉柱

    震蕩器

    濾膜

    濃縮瓶


    試樣制備:

    抽取水果或蔬菜樣品 500 g,(不可用水洗滌),切碎后,依次用食品搗碎機將樣品加工成漿狀?;靹?,均分成兩份作為試樣,分裝入潔凈的盛樣袋內,密閉并標明標記。


    分析步驟:

    1、提?。?br/>

    稱取試樣約 20 g(精確至 0.1 g)于 250 mL 具塞錐形瓶中,加入 100 mL 水-丙酮(1+4),振蕩提取 30 min,將提取液抽濾于 250 mL 濃縮瓶中。殘渣再用 50 mL 丙酮重復提取一次,合并濾液,于 40℃水浴中旋轉濃縮至約 20mL。

    將濃縮提取液轉移至250 mL分液漏斗中,加入150 mL硫酸鈉水溶液和50 mL二氯甲烷,振搖3 min,靜置分層,收集二氯甲烷相。水相再用2×50 mL二氯甲烷重復提取兩次,合并二氯甲烷相。經無水硫酸鈉柱脫水,收集于250 mL濃縮瓶中,于40℃水浴中旋轉濃縮至近干,加入5 mL環己烷-乙酸乙酯(1+1)溶解殘渣,并用0.45 ?m濾膜過濾,待凈化。


    2、凈化:

    將 5 mL 待凈化液按規定的條件進行凈化,合并餾份收集器中的收集液于 50 mL 濃縮瓶中,于 40℃水浴中旋轉濃縮至近干,加入 2 mL 正己烷-乙酸乙酯(4+1)以溶解殘渣,待凈化。

    使用前用 5 mL 正己烷預淋洗氟羅里硅土(Florisil)固相萃取柱,將樣液傾入柱中,然后用 8 mL正己烷-乙酸乙酯(4+1)進行洗脫。收集全部洗脫液于 50 mL 濃縮瓶中,于 40℃水浴中旋轉濃縮至干。用丙酮溶解并定容至 2 mL,供氣相色譜-質譜測定和確證。


    色譜測定:

    根據樣液中四螨嗪的含量情況,選定峰面積相近的標準工作溶液,對標準工作溶液與樣液等體積參插進樣測定,標準工作溶液和待測樣液中四螨嗪的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內。

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